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原子吸收分光光度計(jì)石墨管的分類及影響石墨管壽命主要因素分析
原子吸收光譜法是依椐處于氣態(tài)的被測元素基態(tài) 原子對(duì)該元素的原子共振輻射有強(qiáng)烈的吸收作用而建 立的。此方法具有檢出限低準(zhǔn)確度高，選擇性好 , 分 析速度快等優(yōu)點(diǎn)，其主要適用樣品中微量及痕量組分 分析。 其中石墨管就是石墨爐分析的核心。
石墨管的分類
現(xiàn)在普遍使用的石墨管有三種，高密石墨管、熱解石墨管和平臺(tái)石墨管。
高密度石墨管 (High-density graphite tube) 高密石墨管用普通石墨制作的，應(yīng)用為廣泛。適 合于原子化溫度較低 ( ≤ 2000℃ )，易于形成揮發(fā)性氧 化物的測定。這些元素有 Cd，Pb，Na，K，Zn 和 Mg 等。 也適用于檢測靈敏度要求低的分析或高濃度樣品的分析。
熱解石墨管 (Pyrolytic coated graphite tube) 熱解涂復(fù)石墨管分析易和石墨管的主要組分碳結(jié) 合的元素 ( 易形成碳化物的元素 )。典型元素如 Ni、 Ca、Ti、Si、V 和 Mo。在高密石墨管中，樣品容易滲 透到石墨中，造成待測元素與碳之間有較大的接觸面 積。在熱解涂復(fù)石墨管中，由于接觸面積小，抑制了 碳化物的形成，從而提高了靈敏度。 適用于低、中、高溫 (>2500℃ ) 原子化元素，尤其是 Ni，Cu，Ca，Ti，Sr 等幾種元素比用普通高密 石墨管的靈敏度提高 10-30 倍。 酸度變化對(duì)熱解管 靈敏度的影響較大。
平臺(tái)石墨管 (PLATFORM TUBE) 平臺(tái)石墨管的特點(diǎn)是將樣品溶液注射到平臺(tái)上， 一方面平臺(tái)可以防止試液在干燥時(shí)滲入石墨管，更重 要的是，它并非像石墨管壁是靠熱傳導(dǎo)加熱的，而是 靠石墨管的熱輻射加熱，樣品的原子化是在整個(gè)石墨 管都達(dá)到原子化溫度后進(jìn)行的，優(yōu)化擴(kuò)展了原子化等 溫區(qū)，提高分析靈敏度和穩(wěn)定性。用平臺(tái)石墨管，可 以利用不同的加熱程序，將液體樣品性質(zhì)對(duì)分析的影 響降低至小。這是由于在平臺(tái)石墨管中原子化后的 原子不容易發(fā)生再結(jié)合，不象普通石墨管，由于管壁 熱而使之容易存在于管中心的低溫區(qū)。即使酸的濃度 變化很大。另外，適時(shí)選擇原子化信號(hào)可以避開產(chǎn)生 背景信號(hào)。因此，這是分析復(fù)雜基體樣品，如生物樣品、 廢水和海水等的有效方法。
| --- | 高密度石墨管 | 熱解石墨管 | 平臺(tái)石墨管 |
| 原子化溫度 | ≦ 2000℃ | ＞2500℃ | ≦ 2400℃ |
| 峰形 | 峰形較寬 | 峰形尖銳 | 原子化峰更寬 |
| 重現(xiàn)性 | 較好 | 好 | 好 |
| 酸度對(duì) 吸光度影響 | 較小 | 較大 | 很小 |
| 靈敏度 | 靈敏 | 非常靈敏 | 較靈敏 |
| No. | 島津 P/N | 英語描述 | 中文名 |
| 1 | 206-50587-11 | High-density graphite tube | 高密石墨管 |
| 2 | 206-50588-11 | Pyrolytic coated graphite tube | 熱解石墨管 |
| 3 | 206-50887-02 | PLATFORM TUBE | 平臺(tái)石墨管 |
關(guān)于石墨管的壽命
石墨管使用壽命的影響因素，主要有：
1、石墨管的種類不同，使用壽命也會(huì)不同：同樣條件下， 熱解石墨管比普通高密度石墨管的使用壽命要長。
2、測定樣品不同，石墨管使用壽命也會(huì)受影響：當(dāng)測 定低溫元素的時(shí)候，，石墨管升溫的溫度較低，石 墨管的損耗較??；當(dāng)測定高溫元素的時(shí)候，石墨管 升溫的溫度較高，石墨管的損耗較大。 3、樣品濃度和進(jìn)樣量對(duì)石墨管使用壽命的影響：如果 測試樣品的濃度較高，進(jìn)樣量較大，高溫條件下， 會(huì)在石墨管、石墨錐中產(chǎn)生沉積雜質(zhì)碳化物，影響 石墨管的電阻率，導(dǎo)致石墨爐升溫電流增大，加速 石墨管的老化，大大縮短石墨管的使用壽命。
4、樣品中酸的含量及種類對(duì)石墨管壽命的影響：濃度 過高的酸介質(zhì)，勢必會(huì)造成對(duì)石墨管內(nèi)壁涂層的破 壞。同樣濃度的不同種類的酸，氧化性強(qiáng)的酸對(duì)石 墨管的損害較大。
5、進(jìn)樣針位置偏移所致進(jìn)樣異常對(duì)石墨管壽命的影 響：如果進(jìn)樣針位置偏移，導(dǎo)致進(jìn)樣針進(jìn)樣的時(shí)候 不能夠準(zhǔn)確插入石墨管的進(jìn)樣孔，而把樣品注射到 石墨管外面，就會(huì)造成石墨管外表面的損壞，尤其 是只有內(nèi)壁有熱解涂層的石墨管。
6、排風(fēng)抽取系統(tǒng)的流量對(duì)石墨管壽命的影響：排風(fēng)抽 取系統(tǒng)的流量太低，會(huì)導(dǎo)致在灰化階段殘留的蒸汽 損壞石墨管；太高的吸取流量會(huì)將空氣吸到石墨爐 中，導(dǎo)致石墨管的氧化損壞。
7、溫度監(jiān)測異常：石墨爐在使用過程中，會(huì)有雜質(zhì)沉 積在溫度探測孔上或者導(dǎo)致控溫系統(tǒng)的濾光片上， 減弱了探測效率，使石墨管的實(shí)際溫度高于升溫 程序設(shè)定的溫度，致使石墨管過快的老化損壞。 檢測探頭的位置與探測孔不對(duì)中，也會(huì)引起同樣 的問題。
8、 升溫程序的合理性：不合理的升溫程序?qū)⒅苯佑绊?石墨管的使用次數(shù)，有時(shí)還可能造成石墨管突然斷 裂等情況，特別是在石墨管空燒的時(shí)候。
為延長石墨管使用壽命有如下幾種解決方法：
1、分清各石墨管的特性，使用相應(yīng)的石墨管進(jìn)行檢測
2、對(duì)于未知樣品或者高濃度的樣品，要先稀釋后再測 定，盡量使用火焰法試測其濃度，不可貿(mào)然使用石 墨爐法進(jìn)行測定，否則易損壞石墨管和原子吸收光 譜儀。
3、保持樣品里合適的酸度。
4、嚴(yán)格按照各元素測試條件設(shè)定測試過程的升溫程序。
5、定期清洗石墨爐，尤其是溫度傳感器的濾光片
6、氬氣保護(hù)分石墨管內(nèi)部和石墨管外部保護(hù)，要檢 查兩路氣流量。適當(dāng)開打氬氣流量或請(qǐng)工程師上 門調(diào)整。
7、注意氬氣純度，一般建議使用純度 99.999% 以上的氣。
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