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1 原理
空氣中甲醛在酸性條件下吸附在涂有2，4-二硝基苯（2，4-DNPH）6201擔(dān)體上，生成穩(wěn)定的甲醛腙。用二硫化碳洗脫后，經(jīng)OV-色譜柱分離，用氫焰離子化檢測(cè)器測(cè)定，以保留時(shí)間定性，峰高定量。
檢出下限為0.2μg/ml（進(jìn)樣品洗脫液5μl）。
2 試劑和材料
本法所用試劑純度為分析純；水為二次蒸餾水。
2.1二硫化碳:需重新蒸餾進(jìn)行純化.
2.2 2,4-DNPH溶液:稱(chēng)取0.5mg 2，4-DNPH于250ml容量瓶中，用二氯甲烷稀釋到刻度。
2.3 2mol/L鹽酸溶液。
2.4 吸附劑：10g 6201擔(dān)體（60-80目），用40ml2，4-DMPH二氯甲烷飽和溶液分二次涂敷，減壓，干燥，備用。
2.5甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制和標(biāo)定方法見(jiàn)酚試劑分光光度法。
3 儀器及設(shè)備
3.1采樣管：內(nèi)徑5mm，長(zhǎng)100mm玻璃管，內(nèi)裝150mg吸附劑，兩端用玻璃棉堵塞，用膠帽密封，備用。
3.2空氣采樣器：流量范圍為0.2～10L/min，流量穩(wěn)定。采樣前和采樣后用皂膜計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量，誤差小于5%。
3.3具塞比色管，5ml。
3.4微量注射器：10μl，體積刻度應(yīng)校正。
3.5氣相色譜儀：帶氫火焰離子化檢測(cè)器。
3.6色譜柱：長(zhǎng)2m，內(nèi)徑3mm的玻璃柱，內(nèi)裝固定相（OV～1），色譜單體Shimatew（80～100目）。
4 采樣
取一支采樣管，用前取下膠帽，拿掉一端的玻璃棉，加一滴（約50μl）2mol/L鹽酸溶液后，再用玻璃棉堵好。將加入鹽酸溶液的一端垂直朝下，另一端與采樣進(jìn)氣口相連，以0.5L/min的速度，抽氣50L。采樣后，用膠帽套好，并記錄采樣點(diǎn)的溫度和大氣壓力。
5 分析步驟
5.1氣相色譜測(cè)試條件
分析時(shí)，應(yīng)根據(jù)氣相色譜儀的型號(hào)和性能，制定能分析甲醛的*測(cè)試條件。下面所列舉的測(cè)試條件是一個(gè)實(shí)例。
色譜柱：柱長(zhǎng)2m，內(nèi)徑3mm的玻璃管，內(nèi)裝OV-1+Shimalitew擔(dān)體。
柱溫：230℃。
檢測(cè)室溫度：260℃。
汽化室溫度：260℃。
載氣（N2）流量：70ml/min；
氫氣流量：40 ml/min；
空氣流量：450 ml/min。
5.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)定校正因子。
在作樣品測(cè)定的同時(shí)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或測(cè)定校正因子。
5.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取5支采樣管，各管取下一端玻璃棉，直接向吸附劑表面滴加一滴約（50μl）20mol/L鹽酸溶液。然后，用微量注射器分別準(zhǔn)確加入甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.00ml含1mg甲醛），制成在采樣管中的吸附劑上甲醛含量在0～20μg范圍內(nèi)有五個(gè)濃度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)管，再填上玻璃棉，反應(yīng)10min，再將各標(biāo)準(zhǔn)管內(nèi)吸附劑分別移入不敷出5個(gè)具塞比色管中，各中入1.0ml二硫化碳，稍加振搖，浸泡30min，即為甲醛洗脫溶 液標(biāo)準(zhǔn)系列管。然后，取5.0μl各個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)洗脫液，進(jìn)色譜柱，得色譜峰和保留時(shí)間，。每個(gè)濃度點(diǎn)得重復(fù)做三次，測(cè)量峰高的平均值。以甲醛的濃度（μg/ml）為橫座標(biāo)，平均峰高（mm）為縱座標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸線的斜率。以斜率的數(shù)作為樣品測(cè)定的計(jì)算因子Bs[μg/（ml•mm）]。
5.2.2測(cè)定校正因子：在測(cè)定范圍內(nèi)，可用單點(diǎn)校正法求校正因子。在樣品測(cè)定同時(shí)，分別取試劑空白溶液與樣品濃度相接近的標(biāo)準(zhǔn)管洗脫溶液，按氣相色譜*測(cè)試條件進(jìn)行測(cè)定，重復(fù)做三次，得峰高的平均值和保留時(shí)間。按下式計(jì)算校正因子：
f=C0/（h-h0）
式中：f――校正因子，[μg/（ml•mm）]；
C0――標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，μg/ml；
h――標(biāo)準(zhǔn)溶液平均峰高；mm；
h0――試劑空白溶液平均峰高，mm；
5.3樣品測(cè)定：
采樣后，將采樣管內(nèi)吸附劑全部移入5ml具塞比色管中，加入1.0ml二硫化碳，稍加振搖，浸泡30min。取5.0μl洗脫液，按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或測(cè)定校正因子的操作步驟進(jìn)樣測(cè)定。每個(gè)樣品重復(fù)做三次，用保留時(shí)間確認(rèn)甲醛的色譜峰，測(cè)量其峰高，得峰高的平均值（mm）。
在每批樣品測(cè)定的同時(shí)，取未采樣的采樣管，按相同操作步驟作試劑空白的測(cè)定。
6 計(jì)算
6.1用標(biāo)準(zhǔn)曲線法按下式計(jì)算空氣中甲醛的濃度。
C=（h-h0）•Bs/（V•Es）•V1
式中：C――空氣中甲醛濃度；mg/m3；
h――樣品溶液峰高的平均值，mm；
h0――試劑空白溶液峰高的平均值，mm；
Bs――用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的計(jì)算因子，μg/ml•mm）；
V1――樣品洗脫溶液總體積，ml；
Es――由實(shí)驗(yàn)確定的平均洗脫效率；
V0――換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L。
6.2用單點(diǎn)校正法按下式計(jì)算空氣中甲醛的濃度；
C=（h-h0）•f/（V0•Es）•V1
式中：f――用單點(diǎn)校正法得到的校正因子，μg/（ml•mm）；其他符號(hào)同上式。
7 測(cè)量范圍、精密度和準(zhǔn)確度
7.1檢出下限濃度和測(cè)定范圍：若以0.2L/min流量，采氣20L時(shí)，檢出下限濃度為0.01mg/m3；其測(cè)定范圍為0.02～1mg/m3。
7.2精密度：甲醛濃度為20μg/ml和40μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)樣10μl時(shí)，其重復(fù)測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差分別為8%和9%。
7.3準(zhǔn)確度：將甲醛溶液為20μg/ml、30μg/ml和40μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加10μl于樣品管中，測(cè)定其回收率分別為105%、112%和98%。
7.4干擾和排除：使用本法所列舉的氣相色譜條件，空氣中的醛酮類(lèi)化合物可以分離，二氧化硫及氮氧化物無(wú)干擾。
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